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Este documento proporciona una descripción detallada de la técnica de cuantificación de pesticidas mediante cromatografía de gases. Se explica el principio de la cromatografía de gases, donde la muestra se volatiliza e inyecta en una columna cromatográfica, y la elución se produce por el flujo de un gas inerte como fase móvil. Se detallan los requisitos del gas portador, el sistema de inyección de muestra, el diseño del horno y el sistema de detección, específicamente el detector de nitrógeno-fósforo (npd). Este documento sería útil para estudiantes universitarios interesados en técnicas analíticas aplicadas a la determinación de pesticidas, así como para investigadores y profesionales en campos relacionados con el análisis químico y la química ambiental.
Typology: Cheat Sheet
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Cuantificación de Pesticidas La cuantificación de Pesticidas se da principalmente mediante la técnica de cromatografía de gases. En general, cromatografía es la técnica que permite separar los componentes de una muestra debido a su diferente afinidad entre dos fases inmiscibles entre sí, una estacionaria (liquida o sólida) y otra móvil (gas o líquida). Cromatografía de Gases La cromatografía de gases es una técnica cromatográfica en la que la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase móvil de gas inerte. El gas portador debe ser un gas inerte, para prevenir su reacción con el analito o la columna. Generalmente se emplean gases como el helio, argón, nitrógeno, hidrógeno o dióxido de carbono, y la elección de este gas en ocasiones depende del tipo de detector empleado. El almacenaje del gas puede ser en tanques a presión o empleando un generador, especialmente en el caso del nitrógeno y del hidrógeno. El gas portador cumple básicamente dos propósitos: Transportar los componentes de la muestra, y crear una matriz adecuada para el detector. Un gas portador debe reunir ciertas condiciones: Debe ser inerte para evitar interacciones (tanto con la muestra como con la fase estacionaria) Fácilmente disponible y puro Económico Adecuado al detector a utilizar. A diferencia de los otros tipos de cromatografía, la fase móvil no interacciona con las moléculas del analito; su única función es la de transportar el analito a través de la columna. Sistema de inyección de muestra El modo estándar es la inyección directa, la muestra es inyectada con una jeringa a través de un septum de goma a un alineador de vidrio donde es vaporizada y transportada por el gas al interior de la columna. Horno Las columnas cromatográficas se enrollan, se sujetan en un soporte y se introducen en el interior de un horno que debe calentar y enfriar rápidamente. Esto requiere de un sistema de flujo de aire adecuado y bien diseñado. En la mayoría de los diseños el chorro de aire pasa a través de las resistencias de calentamiento, después por medio de deflectores que conforman la pared interior del horno, pasan por la columna y de vuelta al ventilador para recalentarse y recircular. Los hornos se construyen usualmente con acero inoxidable delgado. Para la programación de temperatura se
debe disponer de un intervalo de velocidades de programación desde 0. 1 hasta 50ºC/min. Debe ser posible sostener la temperatura en cualquier momento dentro del programa durante un tiempo. Sistema de Detección. Detector Nitrógeno Fosforo (NPD) El detector de nitrógeno fósforo, también llamado detector de llama alcalina, es un detector de ionización de llama modificado, ya que produce partículas cargadas en una llama alcalina donde los compuestos con Fósforo y Nitrógeno incrementan la corriente de partículas al ser especialmente sensible a ellos (pero que, en general, responde también a hidrocarburos.) En particular, tiene interés en análisis de medicamentos, pesticidas y herbicidas.11 La desventaja principal es su relativamente baja estabilidad y la dependencia a la respuesta al flujo del aire en el gas portador. Bibliografía http://repositorio.espe.edu.ec/xmlui/bitstream/handle/21000/3601/T-ESPE-031307.pdf? sequence=1&isAllowed=y